利用喷雾干燥装置和小型喷雾干燥装置研究了真空冷冻干燥的机理。
由于真空冷冻干燥是在低温低压下进行的,水分直接升华,使产品具有许多特殊的性能。例如,真空冷冻干燥技术还可以使热敏材料脱水,干燥后的药物非常稳定,容易长期保存。与其他干燥方法相比,材料的物理结构和分子结构变化很小,材料的结构和外观保持良好。真空冷冻干燥过程中不易存在表面硬化问题,材料内部形成多孔海绵,具有良好的复水性,能在短时间内恢复干燥前的状态。由于干燥过程是在极低的温度下进行的,空气基本隔绝,有效地抑制了热敏物质的生物、化学或物理变化,原料中的活性物质得到了很好的保存,原料的颜色得到了较好保持。
目前,我国真空冷冻干燥设备趋于完善,但与发达**相比,对真空冷冻干燥技术的基础理论研究滞后、薄弱,阻碍了技术应用水平的提高。因此,研究的***正在转移到这一领域。目前的研究主要集中在物理参数、影响因素、工艺参数、工艺机理与模型、工艺优化控制等方面。真空冷冻干燥技术的基本参数包括物理参数和工艺参数,是实现真空冷冻干燥工艺的基础。这些数据的缺乏将使干燥过程难以实现原料的优化,也不能充分发挥系统的效率。物理参数是指材料的导热系数和传递系数。该领域的研究内容包括物理参数数据的测量和方法,以及压力、温度、相对湿度和颗粒取向等环境条件对物理参数的影响。工艺参数包括制冷、供热和物料形态。研究冻结过程的目的是寻找系统的***冻结曲线。对加热过程的研究主要集中在两个方面:一是原料载体的改进;二是加热方式(传热方式和热源)的选择。
确定合适的材料形状也是一项重要的研究内容。研究了原料的颗粒形状和料层厚度对真空冷冻干燥机理的影响。从传热传质的角度出发,研究了真空冷冻干燥的机理,建立了相应的数学模型,有助于找出影响真空冷冻干燥过程的因素,预测真空冷冻干燥的时间、温度和蒸气压分布。目前的研究主要局限于均匀液相,提出了冰锋均匀后退模型、升华模型、吸附升华模型等数学模型。这些模型虽然不同程度地描述了真空冷冻干燥过程,但在实际应用中仍存在许多局限性。过程优化控制是基于上述数学模型的。
冷冻干燥过程比较复杂。为保证冻干产品的质量和节能,必须严格控制生产过程中的预冻温度、升华和吸热,使冻干过程按预先确定的工艺路线进行。