真空冻干设备关键参数冻干设备冻干工艺
物料装入真空冻干设备箱后,开始真空冻干。真空冻干设备过程中重要的参数是物料的温度和冻干箱内的压力。冻干曲线是冻干过程中钻孔温度和压力随时间变化的曲线。在实际生产中,冻干曲线通常是由分块温度(或箱内空间温度)与时间的关系曲线来表示的。为了监测冻干过程的主要参数,通用冻干机可以自动记录分区温度、物料温度、水-气冷凝器温度、冻干箱内压力与时间的关系曲线。
冻干曲线的形状与产品性能、容量、分容器类型、设备条件等诸多因素有关,即使是同一产品、不同厂家,冻干曲线也完全相同。根据其组成,真空冻干设备过程的主要参数如下。
一、 预冻温度
预冻温度必须比材料的共晶点(熔点)温度低5-10℃。需要测量每种材料的共晶点温度。
二、预冻时间
材料的冻结过程是一个放热过程,需要一定的时间。达到规定的预冻温度后,还需要保持一定的时间。为了冷冻整个盒子,必须在达到规定的预冷冻温度后保存一定时间。
三、 预冻速率
缓慢冷冻产生的冰晶比快速冷冻产生的冰晶大。对于生物细胞,缓慢冷却对生命体形态的影响较大,而快速冷却的影响较小。从材料的凝固点到共晶点温度,还需要快速冷却,否则容易使蛋白质变性,导致活体死亡,这就是所谓的溶质效应。在冷冻过程中形成的冰晶的大小影响干燥速度和干燥产物的溶解度。大冰晶有利于升华,但干燥后溶解缓慢,小冰晶升华缓慢,干燥后溶解迅速,能反映产品的原始结构。
因此,有必要测试合适的冷却速率,使真空冻干设备具有较高的成活率、较好的物理性能和溶解性,并有利于干燥过程中的升华。
四、 升华阶段材料温度
材料的升华过程是一个吸热过程。因此,在升华过程中,材料的温度不能超过共晶点温度。在升华过程中,如果材料的温度低于共晶点太多,升华速率就会降低,升华阶段所需的时间也会增加。如果材料的温度高于共晶点温度,则有必要控制材料温度接近共晶点温度,但低于共晶点温度。
五、升华阶段的光阑温度
升华物料的热量来自挡板,因此控制挡板的温度可以达到控制物料温度的目的。隔膜温度由物料温度、冻干罐压力和冷凝器温度决定。